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物化实验报告:恒温槽的装配和性能测试

发布日期: 2020-05-15 05:47
 

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  内容提示:恒温槽的装配和性能测试 姓名:宋光 学号:2006011931 班级:化 63 同组实验者:茅羽佳 赵舜婷 实验日期:2008 年 11 月 20 日 提交报告日期:2008 年 12 月 4 日 实验老师:张荣俊 1 引言 1.1 实验目的 1. 了解恒温槽的原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。 2. 分析恒温槽的性能,找出合理的最佳布局。 3. 掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪的基本测量原理和使用方法。 1.2 实验原理 许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。欲控制被研究体系的某一温度,通常采取两种方法:一是利用物质相变时温度的恒定性来实现,叫介质浴。如:液氮(-195.9℃...

  恒温槽的装配和性能测试 姓名:宋光 学号:2006011931 班级:化 63 同组实验者:茅羽佳 赵舜婷 实验日期:2008 年 11 月 20 日 提交报告日期:2008 年 12 月 4 日 实验老师:张荣俊 1 引言 1.1 实验目的 1. 了解恒温槽的原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。 2. 分析恒温槽的性能,找出合理的最佳布局。 3. 掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪的基本测量原理和使用方法。 1.2 实验原理 许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。欲控制被研究体系的某一温度,通常采取两种方法:一是利用物质相变时温度的恒定性来实现,叫介质浴。如:液氮(-195.9℃)、冰-水(0℃)、沸点水(100℃)、干冰-丙酮(-78.5℃)、沸点萘(218℃)等等。相变点介质浴的最大优点是装置简单、温度恒定。缺点是对温度的选择有一定限制,无法任意调节。另一种是利用电子调节系统,对加热或制冷器的工作状态进行自动调节,使被控对象处于设定的温度之下。 本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置,它通过继电器、温度调节器(水银接点温度计)和加热器配合工作而达到恒温的目的。其简单恒温原理线 所示。当水槽温度低于设定值时,线路 I 是通路,因此加热器工作,使水槽温度上升;当水槽温度升高到设定值时,温度调节器接通,此时线路 II 为通路,因电磁作用将弹簧片 D 吸下,线路 I 断开,加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时,温度调节器断开,线路 II 断路,此时电磁铁失去磁性,弹簧片回到原来的位置,使线路 I 又成为通路。如此反复进行,从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。 恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。如图 2-1-2 所示。为了对恒温槽的性能进行测试,图中还包括一套热敏电阻测温装置。现将恒温槽主要部件简述如下。 1.浴槽 浴槽包括容器和液体介质。根据实验要求选择容器大小,一般选择 10L 或者 20L 的圆形玻璃缸做为容器。若设定温度与室温差距较大时,则应对整个缸体保温。以减少热量传递,提高恒温精度。 恒温槽液体介质根据控温范围选择,如:乙醇或乙醇水溶液(-60-30℃)、水(0-100℃)、甘油或甘油水溶液(80-160℃)、石蜡油、硅油(70-200℃)。本实验采用去离子水为工作介质,如恒温在 50℃以上时,可在水面上加一层液体石蜡,避免水分蒸发。 2.温度计 观察恒温浴槽的温度可选择 1/10℃水银温度计,测量恒温槽灵敏度则采用热敏电阻测温装置。将热敏电阻与 1/10℃温度计绑在一起,安装位置应尽量靠近被测系统。 3.接点温度计(温度调节器) 接点温度计又称接触温度计或水银导电表,如图 2-1-3 所示。它的下半段是水银温度计,上半段是控制指示装置。温度计上部的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连,螺母套在一根长螺杆上。顶部是磁性调节冒,当转动磁性调节冒时螺杆转动,可带动螺母和金属丝上下移动,螺母在温度调节指示标尺的位置就是要控制温度的大致温度值。顶部引出的两根导线,分别接在水银温度计和上部金属丝上,这两根导线再与继电器相连。当浴槽温度升高时,水银膨胀上升,与上面的金属丝接触,继电器内线圈通电产生磁场,加热线路弹簧片吸下,加热器停止加热。随着浴槽热量的散失,温度下降,水银收缩并与上面的金属丝脱离,继电器电磁效应消失,弹簧片回到原来位置,接通加热电路,系统温度回升。如此反复,从而使系统温度得到控制。 需要注意的是,温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确,恒温槽温度的设定和测量需要1/10℃温度计来完成。 接点温度计是恒温槽的重要部件,它的灵敏度对控温精度起着关键作用。 4.继电器 继电器与加热器和接点温度计和加热器相连,组成温度控制系统。实验室常用的继电器有晶体管继电器和电子管继电器。典型的晶体管继电器电路如图 2-1-4 所示,它是利用晶体管工作在截止区以及饱和区呈现的开关特性制成的。其工作过程是:当接点温度计T r 断开时时,E c 通过 R k 给锗三极管 BG 的基极注入正向电流 I b ,使 BG 饱和导通,继电器 J的触点 K 闭合,接通加热电源。当温度升高至设定温度,接点温度计 T r 接通,BG 的基极和发射极被短路,使 BG 截至,触点 K 断开,加热停止。当继电器 J 线圈中的电流突然变小时,会感生出一个较高的反电动势,二极管 D 的作用是将它短路,避免晶体管被击穿。必须注意的是,晶体管继电器不能在高温下工作,因此不能用于烘箱等高温场合。 5.加热器 常用的是电加热器。加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和所需控制温度的高低来选择的。通常我们都在加热器前加一个和加热器功率相适应的调压器,这样加热功率可根据需要自由调节。 6.搅拌器 搅拌器的选择与工作介质的粘度有关,如:水、乙醇类粘度较小的工作介质选择功率 40W 左右的搅拌器。若工作介质粘度或搅拌棒的叶片较大时,应选择功率大一些的搅 拌器。 7.热敏电阻测温装置 用来对恒温槽的性能进行测试,测温原理见附录温度的测量与控制。 综上所述,恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。因此不可避免地存在着滞后现象,如温度传递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。因此,装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外,还应根据各元件在恒温槽中作用,选择合理的摆放位置,合理的布局才能达到理想的恒温效果。灵敏度是恒温槽恒温好坏的一个重要标志。一般在指定温度下,以 T 始 、T 停分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度(相对值),以1/2( ) T T T = 始 停为纵坐标,时间 t 为横坐标,记录仪自动画出灵敏度曲线。 若最高温度为 T 高 ,最低温度为 T 低 ,测得恒温槽的灵敏度为 2ET TT= 低 高 通过对上述曲线分析可以看出图中(a)表示灵敏度较高;(b)表示灵敏度较低;(c)表示加热功率偏大。如果加热器功率偏小,则达不到设定的温度值。 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 2.1.1 实验药品及仪器 恒温槽 1 套:玻璃缸、电动搅拌器、1/10℃温度计、电加热器、水银接点温度计、继电器、调压器;热敏电阻温度计、电阻箱、甲电池、电桥盒、记录仪、放大镜等各一个。 2.1.2 测试装置示意图 2-1-2 2.2 实验条件 室温 T=17.5 o C 大气压 P=101.86kPa 2.3 实验操作步骤及方法要点 2.3.1 实验操作步骤 1.恒温槽的装配 根据所给原件和仪器,按图 2-1-2 安装恒温槽,接好线路,经教师检查后方可接通电源。 2.恒温槽的调试 玻璃缸中加入去离子水,约总容积的 4/5。打开搅拌器(中速搅拌)、继电器,旋开接点温度计上端磁性调节帽固定螺丝,调节设定温度至比要实际设定的温度低一些的位置(因为温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确,适当调低一点防止超过需要设定的温度)。为了保证恒温效果,单加热型恒温槽温度设定最低值一般要高于室温 8~10℃,加热开始。开始可将加热电压调到 200V 左右,待接近设定温度时,适当降低加热电压。仔细观察 1/10℃温度计,当水槽温度将要达到设定值时,旋转磁性调节帽,使接点温度计上部的金属丝与水银处于通断的临界状态,可通过继电器指示灯判断。再观察 1/10℃温度计,所示温度是否是要设定的温度,进行进一步调整。最后拧紧磁性调节帽的固定螺钉。 3.温度波动曲线的测定 打开记录仪和电桥盒上的开关,用电阻箱将电桥调平衡,使记录笔停在记录纸的中部。判断电桥电源极性是否连接正确,增大阻值,记录笔应向右侧移动,皇冠比分,升高温度,记录笔也应向右侧移动。反之则需将甲电池正负接线对调。记录仪走纸速度定在定在 4mm/min,开始记录,记录 7~8 个周期即可停止。 4.布局对恒温槽灵敏度的影响 改变各元件间的相互位置,重复测定温度波动曲线,找出一个合理的最佳布局。 5.影响温度波动曲线的因素 选定某个布局,分别改变加热电压(加热功率)和搅拌速度,测定温度波动曲线与未改变条件的温度波动曲线.测定热敏电阻温度计的仪器常数(℃/格) 将恒温槽温度升高,用放大镜观察 1/10℃温度计, 记录温度升高 0.3~0.5℃记录笔移动的格数。 7.实验结束。剪下记录纸,将仪器复原。 2.3.2 注意事项 1.1/10℃温度计所在位置就将来利用这个恒温槽做实验的系统所在区域。 2.温度设定时要留有提前量,避免水槽温度高于欲设定值。 3.接点温度计的刻度不是很准确,温度的设定与测量以 1/10℃温度计为准。 3 结果与讨论 3.1 原始实验数据及计算结果 3.1.1. 测定热敏电阻温度计的仪器常数(℃/格): 仪器常数=△T/走纸格数 表 表 1 测定热敏电阻温度计的仪器常数数据记录表 组号 水温升高△T/ ℃ 走纸格数 仪器常数/ (℃/格) 1 0.3 47 0.006383 2 0.3 45 0.006667 3 0.3 46 0.006522 所以,仪器常熟平均值=0.006524℃/格 3.2.2. 确定最佳布局: 设定温度:T 0 =24.4℃ 设定搅拌器档数:4 档 加热电压:100V (搅拌器: ; 加热器: ; 接点温度计: ; 热敏电阻和温度计: ) 灵敏度计算: ( ) /22ET TT= = ×低 高走纸格数 仪器常数 表 表 2 布局及相应灵敏度 组号 布局图 平均走纸格数 灵敏度/ ℃ 1 7.5 0.024465 2 20.67 0.067426 3 15.4 0.050235 4 14 0.045668 5 9.375 0.030581 由上表可以看出,布局 1 的灵敏度最小,所以最佳布局为布局 1 3.3.3. 搅拌速度及电压对其影响 采用最佳布局,即布局 1 表 表 3 搅拌速度及电压的影响 组号 搅拌档数 电压/V 平均走纸格数 灵敏度/℃ 1 5 100 6.5 0.021203 2 4 150 17.25 0.056270 3.2 讨论分析 3.2.1. 最佳布局的分析 由表 2 的计算结果得出,布局 1 为最佳布局,灵敏度最好,而且反应周期短,恒温效果最好。下面对该布局进行分析: 首先,加热器位于搅拌器的下游,这样可以使加热过温度较高的水较快的流向温度低的区域,有利于传热的进行,使恒温槽的水温尽快达到平衡。 接点温度计位于加热器的下游,由于接点温度计是控制这个恒温槽温度变化最主要的装置,所以它的位置对于恒温槽的恒温效果最为关键。接点温度计位于加热器的下游,能够很快的感受到水温的升高,及时切断加热电源,是恒温效果变好。 热敏电阻位于中间位置,水温最为平稳,所以画出的曲线. 搅拌速度及电压影响的分析 由表 3 分析,加热电压不变,搅拌速度增加时,灵敏度较好。这是由于搅拌速度增大,是水流速度加大,传热速度加大,整个恒温槽内温度更快达到均匀。 搅拌速度不变,加热电压增高,使灵敏度降低。这是由于加热功率过高,导致了加热速度过快。当达到设定温度后,余热继续加温一段时间,使恒温槽温度高于设定温度过多,直接影响装置灵敏度。其次,高功率使得水温升高速度快,水温下降速度相对慢,使得画出的灵敏度曲线 为最佳布局,布局如下图所示。加热器在搅拌器下游,整个恒温槽分布均匀。 适当加快搅拌速度,选择相同的加热电压,装置灵敏度变好。 加大加热电压,选择同样的搅拌速度,装置灵敏度变差。 热敏电阻温度计的仪器常数为 0.006524。 5 参考文献 《基础物理化学实验》 清华大学出版社 清华大学化学系物理化学实验室编 6 附录 思考题 1.恒温槽的恒温原理是什么? 答:水槽温度低于设定值时,加热回路接通,加热器工作,使水槽温度升高;当温度升高到设定值时,通过接点温度计调控,使继电器回路接通,电磁作用将弹簧片吸下,加热回路断开,加热器停止加热;当水槽温度再次低于设定值时,使接点温度计内断开,继电器回路断开,弹簧片弹回,加热回路再次接通加热。如此反复,使恒温槽保持恒定的设定温度。 2.恒温槽内各处的温度是否相等?为什么? 答:并不完全相等,因为热传递需要一定的时间,而加热器位于某一固定位置,并且不停变换工作状态,使得恒温槽内不同位置存在温度梯度,另外系统还受外界温度影响,难以保证恒温槽内各处温度相等,故适当加快搅拌速度利于温度均匀,利于恒温槽效果。 3.怎样提高恒温槽的灵敏度? 答: 1.选择合理的布局,包括各元件的相互位置和合适的距离 2.使水槽内温度尽量均匀,包括适当加快搅拌速度 3.选择合适的加热电压,在保证加热达到要求的情况下,不可使加热功率过高以免局部过热 4.减少外界环境对其影响,可增加恒温槽保温措施 5.选择灵敏度更高的元件,尤其是接点温度计

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